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分析揮發(fā)油

1、鑒定分析方法

揮發(fā)油的GC-MS分析GC氣化室溫度250℃，彈性石英毛細(xì)管柱，以4℃/min的升溫速率由80℃程序升溫至290℃，恒溫30min，載氣為99.999%高純氦。MSD離子源為EI源，離子源溫度230℃，電子能量70eV,倍增電壓1200V，掃描質(zhì)量范圍40～500amu,掃描間隔0.4S。揮發(fā)油的提取干燥花100g，切成1～2cm段，按《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄方法提取揮發(fā)油，得到揮發(fā)油0.6g，收率0.6%。

2、實(shí)驗(yàn)所需儀器與材料

分析儀器：GC-MSD聯(lián)用儀;藥材：龍膽植物標(biāo)本；分析天平、干燥箱、恒溫加熱槽、所用試劑均為分析純。

3結(jié)果分析

按上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣，得到揮發(fā)油的總離子流圖。共分離出110個(gè)色譜峰，根據(jù)相應(yīng)的MS譜圖，通過NIST數(shù)據(jù)庫的質(zhì)譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索，并按照各峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻(xiàn)資料對照[4～6]，鑒定了其中83個(gè)峰的成分。以扣除溶劑峰的色譜圖的全部峰面積作為100-%，按峰面積歸一化法計(jì)算各化合物的揮發(fā)油中的相對含量。

從檢出化合物類別看,絕大部分為醇、酯、酮、酸類化合物,其中含量1%以上的組分有20種,占揮發(fā)油總含量的69.22%;其中正二十三烷(26.629),2-甲氧基-4-乙烯基-苯酚(2.786)，2-胺基-3-甲基-N氧化吡啶(3.259),2-甲基-二十二烷(5.813),5-甲基-2-呋喃-甲醛(2.909),降姥鮫-2-酮(2.482),正十九烷(5.066),十六烷酸(棕櫚酸)(6.551),正二十五烷(5.284)等8種主要成分占總含量的54.95%。通過鑒定，明確了該植物揮發(fā)油的主要成分及含量,為該植物進(jìn)一步有效地開發(fā)利用提供了一定的科學(xué)依據(jù),對推動該植物的研究具有重要意義。

揮發(fā)油的檢驗(yàn)方法和鑒定分析處理方法采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)和NIST質(zhì)譜庫對揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行分析和鑒定，用色譜峰面積歸一化法計(jì)算各成分的相對含量。本研究采用氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)對其花的揮發(fā)油進(jìn)行了分析，鑒定了其中的83種成分，以期為該藥材今后的進(jìn)一步研究及綜合利用提供理論依據(jù)。