Mesalamine美沙啦嗪(5-氨基水楊酸)使用詳情
5-氨基水楊酸(5-ASA藥物名稱(chēng)為美沙拉嗪，Masalazine)是重要的醫(yī)藥和染料化工原料，也是一種治療慢性結(jié)腸炎藥物柳氮磺吡啶的主要原料，其本身也具有相似的治療作用。5-氨基水楊酸由于環(huán)上具有氨基、羥基和羧基三個(gè)活潑的反應(yīng)性基團(tuán)，可以進(jìn)行多種反應(yīng)，因此在染料工業(yè)，它可以用來(lái)制造多種質(zhì)量?jī)?yōu)異的活性染料。
分子式：C7H7NO3
分子量：153.13500
精確質(zhì)量：153.04300
外觀與性狀：白色至灰白色粉末
密度：1.491 g/cm3
沸點(diǎn)：403.9ºC at 760 mmHg
熔點(diǎn)：275-280 °C (dec.)(lit.)
穩(wěn)定性：Stable. Incompatible with acids, acid anhydrides, acid chlorides, chloroformates, strong oxidizing agents.
儲(chǔ)存條件：庫(kù)房通風(fēng)低溫干燥
方法1:水楊酸和水混合后,在50℃和攪拌下,緩慢滴加68%硝酸和冰醋酸的混合液。再升溫至70～80℃反應(yīng)。將反應(yīng)液傾入水中,于5℃放置。過(guò)濾,濾餅用熱水重結(jié)晶,得5-硝基水楊酸固體,收率40%。 在60℃,往鹽酸溶液中加入鐵粉。加熱煮沸后,加入1/4的5-硝基水楊酸。劇烈攪拌后,將其余硝基物和鐵粉分批交替加入。加畢,于102℃反應(yīng)。趁熱用50%氫氧化鈉調(diào)至強(qiáng)堿性,過(guò)濾。濾餅用熱水洗,濾液和洗液合并后,加入保險(xiǎn)粉,用40%硫酸酸化至Ph值4。冷卻,過(guò)濾,干燥,將其和亞硫酸氫鈉溶于熱水,和活性炭一起煮沸。熱過(guò)濾,濾餅用少量熱水洗。濾液和洗液合并,在5℃放置。濾集結(jié)晶,用冰水充分洗滌,干燥,得白色針狀的美沙拉秦結(jié)晶,熔點(diǎn)278℃(分解)。 方法2:水楊酸經(jīng)硝化得5-硝基水楊酸后,再和甲磺酰氯反應(yīng)以對(duì)酚羥基進(jìn)行保護(hù),然后氫化還原硝基為氨基,后水解得到美沙拉秦。 方法3:苯胺經(jīng)重氮化得重氮鹽,將其加入水楊酸、碳酸鈉和40%氫氧化鈉的溶液中,在0～6℃劇烈攪拌,并保持Ph值為8。過(guò)濾,飽和食鹽水洗,壓干。溶入40%氫氧化鈉溶液,在80～85℃加入保險(xiǎn)粉。待溶液*褪色后,水蒸氣蒸餾蒸除苯胺,過(guò)濾。濾液用濃鹽酸調(diào)至Ph值6～6.5,放置過(guò)夜。過(guò)濾,冷水洗滌,干燥后的粗品溶于水,滴加濃鹽酸至溶解,再加入活性炭,加熱至沸。過(guò)濾,冷卻,用稀氫氧化鈉調(diào)至Ph值2～3。過(guò)濾,冷水洗滌,常溫真空干燥,得灰白色的美沙拉秦固體,熔點(diǎn)278℃(分解),總收率45.9%。 方法4:對(duì)氨基苯酚和適量催化劑,在2.0～3.0MPa的CO2壓力和130～190℃下攪拌。冷至室溫,加入水和保險(xiǎn)粉,攪拌。冷至0～3℃,濾去不溶物,水洗。洗液和濾液合并,用鹽酸調(diào)至Ph值3～4,過(guò)濾,水洗,得美沙拉秦粗品。向粗品加入水、碳酸H鈉和亞硫酸氫鈉,熱至50～60℃全溶后,加入活性炭煮沸。過(guò)濾,冷卻,稀鹽酸調(diào)至Ph值3.5。過(guò)濾,水洗,干燥,得灰白色的精品.收率91.1%,含量99.2%。
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